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技術文章

海水/高氯廢水中COD測試解決方案

更新時間:2014-04-01 瀏覽次數(shù):4609

1.什么是COD?
化學耗氧量COD是指化學氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,結(jié)果折算成氧的量,以mg/L表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等?;瘜W耗氧量COD越高,表示水中有機污染物越多。水體中有機物含量過高可降低水中溶解氧的含量,當水中溶解氧消耗殆盡時,水質(zhì)則腐敗變臭,導致水生生物缺氧,以致死亡。
 
2.COD測試過程中的主要干擾因素?
COD的測試過程中,主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過水樣中所允許濃度時,常規(guī)的COD預制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾,為保證測量結(jié)果的準確性,必須采取措施解決氯離子干擾問題。通常,海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右,而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達到100000mg/l左右。過去,通過添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對此類廢水進行COD測試,然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因,一直無法得到的測試結(jié)果。目前在中國市場內(nèi),只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的COD測試解決方案。
 
3.德國默克海水/高氯廢水中COD測試原理:
氯離子的消耗主要通過在水樣中加入硫酸,所形成的鹽酸氣體通過堿石灰吸收消耗。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中,在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化,氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用。在117058預裝管COD試劑中沒有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色,該黃色能夠用光度計進行檢測。而在117059預裝管COD試劑中綠色的Cr3+濃度能夠用光度計進行檢測。該COD測試方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯離子消耗方法符合DIN 38409-41-2標準。
 
4.海水/高氯廢水COD測試預裝管

量程

測試次數(shù)

 

5-60mg/l

25

 

50-3000 mg/l

25

 

 
5.
應用范圍
海水,高氯廢水(油田,沿海煉油廠,氯堿廠,化工廠,制藥等廢水中COD的測定)    
 
6.樣品準備

  • 取樣后立即對水樣進行測試。
  • 勻化樣品溶液。

 
7.
測試步驟

(1) 樣品氯離子消耗處理:

 

樣品

空白

 

水樣
 
蒸餾水
 
COD定量硫酸

20ml
 
-
 
25ml

-
 
20ml
 
25ml

將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中,加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。
冷卻和攪拌過程中緩慢加入COD定量硫酸(溫度不要超過45°C)。

加入COD定量硫酸后,置于冰浴中冷卻至室溫。

堿石灰

6-7g

6-7g

加入到分離吸收管中,并與冷卻后的錐形瓶連接。

將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上,室溫條件下250rpm下攪拌2h。

 

(2) 樣品測試步驟:

振蕩反應管,使沉淀物懸浮溶解

 

樣品

空白

 

水樣
 
蒸餾水

3ml(117059)或5ml(117058)
 
-

-
 
3ml
(117059)或5ml(117058)

順著反應管壁小心的加入到反應管中,注意安全,反應管會變得非常熱

旋緊反應管得蓋子,后面所有得步驟必須在緊閉反應管蓋子得情況下操作。

激烈振蕩反應管使*混合。

將反應管放到消解器中消解,148°C下消解120分鐘

消解完成后,將反應管取出,放到試管架上冷卻,注意不能用水冷。

冷卻10分鐘后,振蕩試管,然后重新放回試管架上冷卻到室溫(至少要冷卻30分鐘)

將反應管放到光度計中測量

 
附:默克Spectroquant® Pharo多功能水質(zhì)分析儀器新增方法
 
德國默克Spectroquant® Pharo系列多功能水質(zhì)分析儀器,新增葉綠素,游離氨,ADMI顏色測量等測試曲線。同時,所有Pharo的老客戶,只要對儀器進行簡單的升級工作,即可測試以下參數(shù):
 
1.ADMI 顏色測量(符合 APHA 2120F 標準)
除 ISO7887 測量方法外,默克現(xiàn)提供符合 APHA 2120F 標準的顏色測量法,常用于紡織、電子、半導體、農(nóng)業(yè)和化工領域的污水顏色測量。
利用該方法, 可在 400 - 700 nm 的測量范圍內(nèi),每 10 nm 提取一個測量值。將 30 個測量值綜合計算,可得出一個平均測量結(jié)果。

2.游離氨測量
該方法可通過測量水體的 pH 值和溫度值,從而測量出其中的游離氨含量。游離氨指標對于養(yǎng)魚和其他水產(chǎn)業(yè)至關重要,可防止水產(chǎn)品急性氨中毒。Spectroquant® Pharo 100 和 Spectroquant® Pharo 300 目前均采用這種新測量方法。使用光度計,配合常規(guī)氨檢測工具,就可以計算出游離氨的含量。

3.葉綠素測量
新軟件提供了三種不同的測量方法:

  • 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法,符合 ASTM D3731-87 標準
    該方法只需對樣本進行不同處理,便可測量出葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a。
  • 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測量方法,符合 DIN38412 /ISO 10260 標準
  • 葉綠素 a、b 和 c 測量方法,符合 ASTM D3731-87 標準
    DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的區(qū)別在于使用了不同的萃取劑。

4.硝酸鹽熒光測量(僅適用于 Spectroquant® Pharo 300)
為估算樣本中的硝酸鹽含量,默克根據(jù) APHA 4500-NO3 B 標準推出了一種新型無試劑直接測量法。分別在 220 和 275 nm 處對銷酸鹽進行測量并計算出結(jié)果。該方法屬于篩選法,用于無污染水樣(有機物含量較低)的硝酸鹽檢測。

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